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结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯  工艺步骤

     与现有技术相比，结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯工艺的优点在于：有色杂质较少，收率高、产品质量好，同时回收产品质量合格的，易于在生产上得到应用。

   (1) 萃取步骤

    将反应液进行降温，再加入原料。在搅拌条件下，加入质量浓度为20～30％盐酸，分出相；进行二次萃取和三次萃取，***终得到含有6-APA的萃取水相，并合并相；

   (2) 反应制备步骤

     向含有6-APA的萃取水相中加入氨水，在室温条件下，减压脱除萃取水相中残留的；所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩；合成反应分离得到粗品；

   (3) 酸化溶解

     在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下，向粗品中加入质量浓度为20～30％盐酸，使全溶解，再进行过滤；

   (4) 结晶

     在降温条件下，向溶解液中加入质量浓度为6～10％氨水，控制料液pH为4.8～5.2，在降温的条件下养晶90～120min；

   (5) 抽滤、洗涤和干燥

     利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤，分别用纯化水和进行洗涤，然后将湿粉进行真空低温干燥，温度为40～60℃，真空度≥0.085MPa，干燥结束后，得到干粉。

      过滤洗涤二合一是从90年代逐渐在中国推广使用的新一代固液分离工艺设备。多功能过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤二个工艺过程，的提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染，减少物料转运损失，节约溶剂使用量，适用于间歇式批量生产。

过滤洗涤二合一 技术特点

    (1) 以在同一容器内进行过滤和洗涤全过程连续操作；

    (2) 在加压或真空状态下操作，实现固液分离；

    (3) 过滤时滤饼分布均匀，固液分离效果好；

    (4) 液压控制搅拌系统的升降，过滤中地增大容渣空间；

    (5) 搅拌浆叶的升降和搅拌，使得清洗时滤饼和清洗液充分混合，滤饼得到充分洗涤；

       无菌级过滤洗涤干燥机作为过滤洗涤干燥机的高要求版，在许多方面都需要更加严格的要求。

   (1) 搅拌桨叶应具备符合GMP要求的品质

       搅拌桨叶是多功能过滤机的核心部件，它与物料(晶体)接触的时间长，设备运行时搅拌、洗涤、压碾、排料都要使用搅拌桨叶，当用于无菌生产的减半桨叶应具备下列两项品质。

   (2) 排料阀应具备符合GMP要求的品质

       自动排除已干燥号的物料是该设备的一项主要功能，由于排料阀接触的是成品，质量要求严格，干燥的物料做到无菌、无***、水分合格，澄明度合格，因此对排料阀突出特殊的要求。

     无菌级三合一设备由于整个操作都是在万级洁净区内进行，洁净度高，无菌条件好因此过滤底盘能很平稳地升降，稳准地与本体连接，所以要采用液压系统加卡箍快开启结构，使滤盘与本体由旋转卡箍通过液压系统来完成开启与锁紧功能，做到既快捷稳定，又省力省时，减少设备在洁净区内的振动，保障生产环境的洁净度。

     而用于化工级生产的设备常采用夹头或在法兰上螺栓、螺母方式进行连接，但这种方式不太适宜在无菌洁净区内使用，其劳动强度高，拆卸麻烦，清洗灭菌不方便，所以这种连接方式不适合无菌级的生产。采用快开卡箍式的结构与液压系统同步进行，对底盘与本体的平稳开启与锁紧，才真正符合GMP规范对设备的要求。